氣相色譜儀日常維護及操作注意事項

?公司動態 ????|???? ?2021-03-16 09:19

一、主機氣路系統:

 ?。ㄒ唬?、氣源要求:
  載氣:N2,He,H2:純度:>99.995%入口壓力:0.42Mp恒定。
  燃氣:H2純度:>99.995%入口壓力:0.3Mp恒定。
  助燃氣:Air無油無水入口壓力:0.42M恒定。
 ?。ǘ?、管線及元件:
  管線及過濾器、進樣器、穩流閥、穩壓閥、檢測器底座應保持清潔,與外氣路的接口在儀器長期不用時應用堵頭或堵帽密封。以防止氣路污染,ECD長期不用時應將脫樣過濾器取下蜜蜂,短期不用時不要管閉載氣源,保持載氣路內壓高于大氣壓,以防空氣進入脫氧過濾器使其失效。
 ?。ㄈ?、流量調節閥:
  H2閥、空氣閥、尾吹氣閥在流量調節過程中,內閥針只能調節流量,不準關閉,否則將損壞內針閥。開關操作應旋轉外針閥。
  毛細管分流系統在分流操作時應注意分流開關操作只能通過時間程序控制電磁閥來完成。注樣器前面的分流閥只能調節分流流量。不能用于開關,否則將損壞閥針。
 ?。ㄋ模?、更換進樣墊時應注意進樣墊的正反方向。應將光潔的一面朝向下面。
 ?。ㄎ澹?、載氣過濾器的活化:
  將柱箱內進樣器出口處接一根清潔的ф3不銹鋼管,并于載氣過濾器的出口連接,通入氮氣?;罨瘲l件:
  流量:大過濾氣:60mL/min
  流量:小過濾氣:30mL/min
  柱箱溫度:275℃
  時間:>8小時。

二、檢測器系統:

 ?。ㄒ唬?、熱導檢測器:
 ?。?)、在進行TCD操作之前應首先從TCD出口處測量載氣流量,在無載氣通過時不可升柱箱和TCD池溫。更不能加橋電流。
 ?。?)、在開機使用時,要注意先將有關的注樣器溫度,檢測器溫度,柱溫升到操作溫度以后再設定熱絲溫度或銖電流。
 ?。?)、在使用TCD過程中,注意熱絲溫度的極限。除非必須使用高靈敏度或分析高沸點物質以外,熱絲溫度與池溫度之差最好不超過80℃。使用時為獲得較好的穩定性,應盡量
  減少室內溫度的波動。
 ?。ǘ?、火焰離子化檢測器(FID):
 ?。?)、FID的使用溫度如果高于300℃,陶瓷噴嘴上的密封壓環必須使用石磨材料的,否則會影響密閉性。
 ?。?)、FID的使用溫度最低不要低于150℃。因為在此溫度以下,檢測器收集筒易出現冷凝水,導致噪聲的出現。
 ?。?)、在重新安排FID前,必須更換密封的鋁墊片,否則會導致漏氣而影響點火或靈敏度。
 ?。?)、信號和點火探臂必須保持清潔,不要用手接觸陶瓷部分和叉絲。安裝探臂時應注意對正缺口。避免損壞叉絲。
 ?。ㄈ?、電子捕獲檢測器(ECD):
 ?。?)、在使用ECD時,一定注意在載氣過濾器后面安裝脫氧過濾器。脫氧過濾器在使用三瓶高純氮氣后應予以更換。以防止氧氣進入檢測器。
 ?。?)、開機前一定先通氮氣,開機時注意升溫順序,檢測器→注樣器→柱溫。保持檢測器溫度高于柱溫度50℃,以防止柱內的殘存樣品污染檢測器。檢測器的溫度建議大于250℃。
 ?。?)、在作完樣品分析后,加大載氣流速約至40—50ml/min,檢測器升溫至350℃,烘烤30—60分鐘后在開機。以防止殘存樣品留在檢測器內。
 ?。?)、由于ECD在高靈敏度下的穩定性易受周圍環境溫度影響,所以儀器應放置在室內溫度不易突變或沒有強烈氣流的地方,才能獲得穩定的基線。
 ?。?)、由于ECD線性范圍比較窄,對γ—666其線性范圍為本10-9到10-13克左右,過大的濃度或進量會使檢測器飽和,而且恢復正常的工作狀有時需要很長的時間。所以,當樣品很濃時需要稀釋。
  另外,在分析某些天然樣品時,由于污染物質繁多,事先必須經過凈化處理,否則造成的污染很難清除。
 ?。?)、為消除電負性化合物對色譜系統的污染,最好使用烷烴,苯或甲苯而不要使用鹵化物,丙酮等作溶濟。操作用的注樣器,色譜柱,樣品瓶等也不要接觸電負性溶濟。
 ?。?)、ECD檢測器的清洗:
  當ECD檢測器使用一段時間后,會出現基頻升高,噪聲變大,靈敏度下降的現象,這時就需要對檢測器的鎳源清洗。
  清洗方法如下:
 ?、?、換上干凈的空柱,調節載氣的流量:100ml/min左右。注樣器溫度:250℃,柱箱:190℃,檢測器溫度:350℃,烘烤二至三天。
 ?、?、條件同(1),注射二次蒸餾去離子水100uL,每分鐘一次,注射9—10次。
 ?、?、載氣流速:30ml/min,加熱區溫度同(1)打開氫氣流量閥,通入高純氫。流量:50ml/min。清洗15—20分鐘后關閉H2流量閥,恢復半小時。
  請注意!兩種方法均對鎳源片的壽命有一定影響,請慎重使用。
 ?、?、將ECD芯降溫后取下,放在純凈的丙酮液中浸泡一晝夜,然后裝在儀器上按條件(1)烘烤48小時。
 ?。?)、由于ECD檢測的大多數樣品有毒害性,為防止放射性碎片及有害樣品對人體造成危害,在操作ECD以后要洗手,人體不要直接接觸防射源,ECD源芯的出口處應用塑料管接向室外。
 ?。ㄋ模?、火焰光度檢測器(FID):
 ?。?)、FID檢測器的易損壞的元件是光電倍增管,所以在更換濾芯片之前一定要關斷FID上的高壓供電,否則會引起光電倍增管過度曝光而影響使用壽命。
 ?。?)、為延長光電倍增管的使用壽命,在靈敏度許可的情況下,盡量使用較低的倍增。
 ?。?)、檢測器的操作溫度建議在150℃--250℃之間,過高的溫度容易造成底座和檢測器內密封橡膠圈的老化,引起漏氣。
 ?。?)、檢測器長期不用應放在干燥的地方以防濾光片受潮。
 ?。?)、燃燒部分應注意經常清洗,當石英窗透明度變差時應及時更換。清洗時注意防止在石英窗、透鏡、光電倍增管上留下指紋。清洗時最好用棉紗蘸丙酮或乙醇擦洗。
 ?。?)、FID由于是富氫焰操作,氫氣流量大,所以在測量氫氣流量時,應注意室內通風。氫氣測量結束后應及時關閉對應的開關閥,防止氫氣聚積發生危險。
 ?。ㄎ澹?、熱離子檢測器(TSD,NPD):
  TSD的易損元件是銣珠。在操作過程中,增加銣珠電流雖然可以提高靈敏度,但也會使銣珠過熱,減少使用壽命。
 ?。?)、在靈敏度許可的情況下,避免使用較高的銣電流。否則銣珠受熱不均會影響使用壽命。
 ?。?)、通常銣珠的靈敏度隨使用時間衰減,為了恢復靈敏度可適當提高電流,特別是新的銣珠開始使用的前幾天幾乎每天要調節電流。
 ?。?)、由于TSD對氮、磷的化合物非常敏感,所以應避免使用含有這兩種元素的柱填充劑,如不得以使用,除需充分老化外,還需盡量使用較低的柱溫。
 ?。?)、TSD長期不用時,銣珠應保持干燥,清潔,防止受潮。
 ?。?)、TSD銣珠長期使用后會在珠表面附著一些污染物,使TSD檢測器噪聲增大,靈敏度下降??捎眉毤喖堓p輕地將這些污物擦掉